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LC-10AD島津液相色譜儀使用故障及排除

液相色譜作為一種、快速的分離分析技術(shù)，具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)，能解決醫(yī)藥分析領(lǐng)域中的諸多復(fù)雜問題。如何正確使用及排除故障，將直接影響整個液相色譜儀的質(zhì)量和分析結(jié)果的可靠性。

本公司使用的LC-10AD島津液相色譜儀，其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外檢測器、N2000色譜工作站組成。而故障常發(fā)生于泵和紫外檢測器。

一、泵的故障及排除方法

1、泵壓力變化較大或沒有流動相流出，又無壓力指示

（1）原因是泵內(nèi)有大量氣體。可打開排放閥，使泵在較大流量下運(yùn)轉(zhuǎn)，將氣泡排盡；也可以用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。

（2）原因是高壓密封環(huán)變形，產(chǎn)生漏液。必須更換密封環(huán)；平時注意不要超出規(guī)定的zui高壓力。

2、泵流量或壓力不穩(wěn)

（1）原因是砂濾棒內(nèi)有氣泡或被鹽的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂濾棒浸入10%硝酸內(nèi)超聲除去微生物或鹽溶解，或浸入流動相內(nèi)超聲除氣泡。再用蒸餾水立即清洗。

（2）原因是系統(tǒng)內(nèi)有氣泡。可加大流量排出氣泡。

（3）原因是單向閥有異物。可卸下單向閥，放入燒杯中，加10%稀硝酸，用超聲波清洗20分鐘后，再用干凈蒸餾水清洗。

3、泵壓力過高

原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗；壓力過低的原因是管路滴漏，可扳緊各接口和更換損壞的管道。

4、鍵開關(guān)按下，泵不運(yùn)行，只有嗡嗡電流聲

此故障原因是電機(jī)缺相，電機(jī)線圈被燒壞一組或活塞被生銹卡住，應(yīng)視情況給予排除。

二、SPD-10A紫外檢測器的故障及排除方法

1、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡

（1）如果氣泡連續(xù)不斷地通過流動池，將使噪聲增大。必須對流動相進(jìn)行充分除氣。

檢查系統(tǒng)各條導(dǎo)管是否漏氣。如果導(dǎo)管損壞，必須更換并固緊各接口，加大系統(tǒng)流量驅(qū)除氣泡。有條件的藥廠可配備一部脫氣機(jī)。

（2）如果氣泡流在檢測器的流動池內(nèi)，也可使噪音增大。

用手指壓緊流動池出口，使池內(nèi)增壓，再快速放出流動相。反復(fù)操作數(shù)次，但注意不要使壓力增加太大，以免流動池破裂或色譜柱沖壞。

2、流動相被污染

當(dāng)流動池被污染時，可能產(chǎn)生噪音或基線漂移。可用水或甲醇等溶劑沖洗檢測池（要注意溶劑的互溶性）。如果污染嚴(yán)重，就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗，或取出池體清洗，更換窗口。

3、光源燈出現(xiàn)故障

當(dāng)氘燈使用到極限或者不能正常工作時，可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音，基線漂移，出現(xiàn)平頭峰或齒形等異常峰，甚至基線不能回零。這時必須更換氘燈（一般氘燈壽命1000～2000小時）。

4、倒峰

（1）倒峰的出現(xiàn)，可能是檢測器的極性接反。更正后即可將其轉(zhuǎn)復(fù)為正峰。

（2）如果流動相中含有紫外吸收的雜質(zhì)時，無吸收的組分就會產(chǎn)生倒峰。對此，改為高純度的溶劑為流動相。

（3）在死時間附近的尖銳峰，往往是由進(jìn)樣時的壓力變化或者由于樣品溶劑與流動相不同所引起的。